Massan jauhatus

Periaate:

Työssä on tarkoituksena tutkia jauhatusajan vaikutusta massan SR-lukuun. Otimme jauhatuksen aikana 5 näytettä määräajoin. Jauhatukseen käytimme valley-ollanteria.

valley-hollanteri

Suoritus:

1. Laimenna sellua niin että sakeus olisi noin 15.7g/l ja kokonaistilavuus 23l
2. Sulje pohjaventtiili ja anna koneen jauhaa 5 minuuttia
3. Aseta paino paikalleen, tällöin jauhatus alkaa

jahatus päällä

4. Ota 1.2l näyte 5 minuutin kuluttua jauhatuksen aloituksesta
5. suorita näytteenotto seuraavin ajoin 15, 30, 60 ja 90 min.
6. Määritä jokaisesta näytteestä SR-luku kahdesti (suorita ensin nollakoe vedellä, SR-luvun tulisi olla noin 4)

SR-luvun määritys laite

Lopputulokset:

SR-luvut:

5 min = 25
15 min = 28
30 min = 58
60 min = 78
90 min = 88

Massan valkaisu

Periaate:

Valkaisun tarkoitus on puhdistaa ja valkaista massaa eli pääasiassa poistaa jäännösligniini. Delignifioiva valkaisu koostuu valkaisuvaiheiden sarjasta ja niiden välisistä pesuista. Valkaisu tehdään useassa vaiheessa, koska massaa ei ole järkevää vaalentaa tarpeeksi yhdessä vaiheessa. Työssä valkaistaan selluloosaa käyttäen vetyperoksidia, NaOH:ia ja Na-hypokloriittia. Reaktiota nopeutetaan lämmittämällä.

Suoritus:

hypokloriitivaihe

1. Punnitaan 5g happidelignifoitua massaa 250ml:n erlenmeyeriin

happidelignifoitua massaa

2. Lisätään 100ml vettä ja 80ml Na-hypokloriittia
3. Nostetaan lämpötila 40*C:een ja annetaan vaikuttaa 45min

hypokloriittivaihe

4. Kaadetaan keitos buhner-suppiloon ja suorita imusuodatus
5. Pestään massa puhtaaksi buhnerissä huuhtelemalla muutaman kerran vedellä
6. Siirretään pesty massa takaisin erlenmeyeriin ja lisää 100ml vettä

alkalointivaihe

1. Lisätään 100ml NaOHia erlenmeyeriin
2. Annetaan vaikuttaa 45min 60*C:ssa
3. Suoritetaan massan pesu uudelleen ja siirretään pesty massa erlaan + 100ml vettä

vetyperoksidivaihe

1. Lisätään 50ml 30% vetyperoksidia
2. Annetaan vaikuttaa 45min 25*C:ssa
3. Pese massa imulla uudelleen ja siiretään pesty massa erlaan + 100ml vettä

valkaistua massaa

Toistetaan alkalointi- ja vetyperoksidivaihe uudelleen

Tarkista lopuksi pesuliuoksen pH.


Lopputulokset:

pesuliuoksen pH: 7.4

Lähtötilanne

Valkaistu ja pesty massa

Sellunkeitto

Periaate:


Työssä valmistetaan puuhakkeesta paperimassaa paineen, lämpötilan ja kemikaalien avulla. Periaatteena on irroittaa puun kuidut toisistaan valkolipeällä ja poistaa ligniini joka värjää massaa ja näin vaikeuttaa myöhemmin valkaisua. HUOM! Suoritimme keiton käyttäen 30% NaOH:ia.


Työn suoritus:


1. Avaa keittimen mutterit ja nosta kansi
2. Siirrä haketta n. 10 litraa tai niin paljon kunnes keittimen suppilo on täynä
3. Kaada keittimeen 2l NaOH:ia ja täytä loppuun vedellä (jätä pari senttiä varaa)
4. Nosta lämpötilaa  1 °C minuutissa eli 5 astetta viiden minuutin välein kunnes lämpötila on 170 astetta
5. Reaktion annetaan käydä 2h 45min
6. kun aika on kulunut sulje pumppu ja lämpö ja anna jäähtyä
7. Suorita kaasaus avaamalla venttiiliä 10% per laskenut bar
8. Ota mustalipeä talteen
9. Pese lopuksi massa siivilässä jotta kemikaalien jäämät eivät haittaa myöhempiä vaiheita

Eri laatuisten paperien tuhkapitoisuus ja valkolipeän vaikuttavan alkalin määrittäminen

Työn teoriaa:

Määritimme eri papereista (kopiopaperi, päällystettypaperi ja selluarkki) tuhkapitoisuuksia. Paperia poltettaessa jäljelle jäävä epäorgaaninen aines on lähes yksinomaan täyteainetta.

Menettelimme näin:

Paperin tuhkapitoisuus

1. Kuivata tarpeellinen määrä paperia  (noin 2x2cm, palasia jokaista laatua)
2. Taaraa kolme upokasta vakiopainoon 600*C:ssa 30min ajan
3. Ota upokkaat muhveliuunista ja anna upokkaiden jäähtyä muutama minuutti ennen eksikaattoriin pistämistä
4. Anna upokkaiden olla 30min eksikaattorissa, punnitse ja merkkaa upokkaiden tyhjäpaino
5. Siirrä paperi näytteet upokkaisiin ja punnitse uudelleen
6. Aseta upokkaat huoneenlämpöiseen muhveliuuniin ja nosta lämpötila 575*C (älä lämmitä uunia valmiiksi, sillä paperi ei saa palaa)
7. Anna näytteiden olla uunissa 3 tuntia tai niin kauan kunnes mustat pisteet ovat kadonneet (hiili on palanut ja jäljellä on vain epäorgaanisia yhdisteitä)
8. Kun aika on kulunut, anna uunin jäähtyä hitaasti noin 200*C:een ja sitten vasta poista upokkaat uunista
9. Annan upokkaiden jäähtyä jälleen muutaman minuutin ennen eksikaattoriin siirtämistä
10. 30min eksikaattorissa ja punnitus

Tulosten laskeminen:

Kuivattu näytteen ja upokkaan paino:

Näyte 1(selluarkki): 24,5407g
Näyte 2(kopiopaperi): 25,1332g
Näyte 3(päällystetty paperi): 23,6834g

Tuhkattu näytteen ja upokkaan paino:

Näyte 1(selluarkki): 24,0147g
Näyte 2(kopiopaperi): 25,0221g
Näyte 3(päällystetty paperi): 23,5156g

Tulokset (tuhkapitoisuus %):

Näyte 1(selluarkki): 97,8%
Näyte 2(kopiopaperi): 99,5%
Näyte 3(päällystetty paperi): 99,3%

Valkolipeän vaikuttavan alkalin määritys

Lyhyesti: suoritetaan happo-emäs titraus käyttäen indikaattorina tymoliftaleeniä, lasketaan sitten annetulla kaavalla kuinka paljon NaOH:ia on litrassa valkolipeää.

1. Kokoa titraus laitteisto (byretti, statiivi, 2xkouraa, 2xmuhvia ja magneettisekoitin)
2. Huuhtele byretti 1M suolahapolla ja täytä merkkiin
3. Valmistele näytteet; 50ml vettä, 5ml valkolipeää ja 2 pisaraa indikaattoria 250ml erlenmeyeriin.
4. Aloita titraus, liuoksen väri tulisi vaihtua vaalean sinisestä hieman vihertäväksi (ekvivalentti kohta)
5. Suorita kolme rinnakkais määritystä
6. Laske tulokset

Tulosten laskeminen: 8*a*hapon pitoisuus = NaOH g/l
 a = suolahapon kulutus

tulos: 8 * 11,6 ml * 1 M = 92,8 g/l

Massan sakeus

Työssä määritetään massan sakeutta, massan sakeus kertoo massasulpun kuiva-aineen (puukuidut) painoprosentteina. Sellunvalmistuksessa sakeus on tärkeä ajoparametri happidelignifioinnissa, pesussa, lajittelussa ja valkaisussa. Näin määritimme sakeutta laboratorio oloissa:


1. Kauhotaan laimentamatonta sulppua viisi kertaa 2dl astialla 1l dekkaan

Sulppua

2. Punnitse sulppu (sakeus noin 10%)
3. Laimenna sulppu 10 litraksi jotta sulpun sakeus on < 1%

laimennus

4. Punnitse laimennettu sulppu
5. Kuivata suodatus paperia 105*C:ssa noin 30min
6. Punnitse kuivattu paperi
7. Kokoa imusuodatus systeemi: buhner suppilo, 2l imupullo ja kumitiiviste

imusuodatus systeemi

8. Punnitse imusuodatus systeemi ilman letkua = C1
9. Suorita imusuodatus ja punnitse täytenä = C2

suodatus vaiheessa

10. Irroita "kakku" varovasti spaattelilla ja purista se kahden imukartongin väliin

märkä kakku

11. Kuivata kakkua 15min 105*C:ssa
12. Anna kakun jäähtyä eksikaattorissa
12. Punnitse kakku analyysi vaa'alla

kuiva kakku

13. Laske tulokset seuraavalla kaavalla,

      missä:
      K= kakun massa
      D= suodatin paperin massa
      C= näytteen massa suodatuksen jälkeen ( C2 - C1 )
    B1= laimentemattoman näytteen massa
    B2= laimennetun näytteen massa

Tulokset:

K= 6,4155g
D= 0,9043g
C= 942,7g
B1= 923,9g
B2= 9000g

Laskettu sakeus: 5,7%

Massan hajoitettavuus ja arkkien teko

Työssä periaatteena on määrittää miten jauhatusaika vaikuttaa valmiin paperin koostumukseen.

Sulpun valmistelu:
1. Revitään selluarkista noin 2cm x 2cm palasia

Selluarkki

2. Siirretään palaset dekkaan ja kuivataan 100*C:ssa noin tunnin
3. Punnitaan ~6g kuivattua selluarkkia
4. Siirretään riekaleet märkähajoittimen kippoon ja lisätään 2l vettä

Märkähajoitin

5. Annetaan koneen käydä 5min ja sama koe toistetaan vielä 4 kertaa eri sekoitusajoilla (10min, 12min, 15min ja 17min)

Arkin valmistus:

1. Sulje alasulkuventtiili (oikea vipu) ja avaa vesiventtiili (vasen vipu)
2. Säädä paine niin että vesi virtaa viiran läpi mutta ei kastele koko pöytää

Sopiva veden paine

3. Sulje vesiventtiili ja muotin yläosa
4. Laske noin 5cm vettä muottiin
5. Kaada 1l sulppua muottiin
6. Täytä muotti merkkiin ja sulje vesiventtiili

Sulppua muotissa

7. Sekoita sulppua reikävelysekoittimella 6 kertaa vahvoin otteen roiskimatta ja lopuksi kerran hitaasti

Sekoitus hommissa

8. Avaa alasulku ja vesi, anna hetken ilman virrata arkin läpi
9. Sulje vesi ja avaa muotti
10. Aseta uusi imukartonki ja sen päälle kaksi vanhaa imukartonkia
11. Aseta puristuslevy päälle ja rullaa huopautustelalla viisi kertaa arkin päältä aloittaen keskeltä

Arkin huopaus

12. Pinoa arkit niin että imukartongit ovat pöytään päin ja aseta arkin päälle uusi imukartonki
13. Kun sinulla on kaikki arkit valmiina aseta päälle ja pohjalle puristuslevyt
14. Lopuksi arkki pinoa puristetaan ??kPa:n paineella 4 minuuttia
15. Siirretään arkit kuivumaan paperinkuivaus kaappiin