Massan jauhatus

Periaate:

Työssä on tarkoituksena tutkia jauhatusajan vaikutusta massan SR-lukuun. Otimme jauhatuksen aikana 5 näytettä määräajoin. Jauhatukseen käytimme valley-ollanteria.

valley-hollanteri

Suoritus:

1. Laimenna sellua niin että sakeus olisi noin 15.7g/l ja kokonaistilavuus 23l
2. Sulje pohjaventtiili ja anna koneen jauhaa 5 minuuttia
3. Aseta paino paikalleen, tällöin jauhatus alkaa

jahatus päällä

4. Ota 1.2l näyte 5 minuutin kuluttua jauhatuksen aloituksesta
5. suorita näytteenotto seuraavin ajoin 15, 30, 60 ja 90 min.
6. Määritä jokaisesta näytteestä SR-luku kahdesti (suorita ensin nollakoe vedellä, SR-luvun tulisi olla noin 4)

SR-luvun määritys laite

Lopputulokset:

SR-luvut:

5 min = 25
15 min = 28
30 min = 58
60 min = 78
90 min = 88

Massan valkaisu

Periaate:

Valkaisun tarkoitus on puhdistaa ja valkaista massaa eli pääasiassa poistaa jäännösligniini. Delignifioiva valkaisu koostuu valkaisuvaiheiden sarjasta ja niiden välisistä pesuista. Valkaisu tehdään useassa vaiheessa, koska massaa ei ole järkevää vaalentaa tarpeeksi yhdessä vaiheessa. Työssä valkaistaan selluloosaa käyttäen vetyperoksidia, NaOH:ia ja Na-hypokloriittia. Reaktiota nopeutetaan lämmittämällä.

Suoritus:

hypokloriitivaihe

1. Punnitaan 5g happidelignifoitua massaa 250ml:n erlenmeyeriin

happidelignifoitua massaa

2. Lisätään 100ml vettä ja 80ml Na-hypokloriittia
3. Nostetaan lämpötila 40*C:een ja annetaan vaikuttaa 45min

hypokloriittivaihe

4. Kaadetaan keitos buhner-suppiloon ja suorita imusuodatus
5. Pestään massa puhtaaksi buhnerissä huuhtelemalla muutaman kerran vedellä
6. Siirretään pesty massa takaisin erlenmeyeriin ja lisää 100ml vettä

alkalointivaihe

1. Lisätään 100ml NaOHia erlenmeyeriin
2. Annetaan vaikuttaa 45min 60*C:ssa
3. Suoritetaan massan pesu uudelleen ja siirretään pesty massa erlaan + 100ml vettä

vetyperoksidivaihe

1. Lisätään 50ml 30% vetyperoksidia
2. Annetaan vaikuttaa 45min 25*C:ssa
3. Pese massa imulla uudelleen ja siiretään pesty massa erlaan + 100ml vettä

valkaistua massaa

Toistetaan alkalointi- ja vetyperoksidivaihe uudelleen

Tarkista lopuksi pesuliuoksen pH.


Lopputulokset:

pesuliuoksen pH: 7.4

Lähtötilanne

Valkaistu ja pesty massa

Sellunkeitto

Periaate:


Työssä valmistetaan puuhakkeesta paperimassaa paineen, lämpötilan ja kemikaalien avulla. Periaatteena on irroittaa puun kuidut toisistaan valkolipeällä ja poistaa ligniini joka värjää massaa ja näin vaikeuttaa myöhemmin valkaisua. HUOM! Suoritimme keiton käyttäen 30% NaOH:ia.


Työn suoritus:


1. Avaa keittimen mutterit ja nosta kansi
2. Siirrä haketta n. 10 litraa tai niin paljon kunnes keittimen suppilo on täynä
3. Kaada keittimeen 2l NaOH:ia ja täytä loppuun vedellä (jätä pari senttiä varaa)
4. Nosta lämpötilaa  1 °C minuutissa eli 5 astetta viiden minuutin välein kunnes lämpötila on 170 astetta
5. Reaktion annetaan käydä 2h 45min
6. kun aika on kulunut sulje pumppu ja lämpö ja anna jäähtyä
7. Suorita kaasaus avaamalla venttiiliä 10% per laskenut bar
8. Ota mustalipeä talteen
9. Pese lopuksi massa siivilässä jotta kemikaalien jäämät eivät haittaa myöhempiä vaiheita

Eri laatuisten paperien tuhkapitoisuus ja valkolipeän vaikuttavan alkalin määrittäminen

Työn teoriaa:

Määritimme eri papereista (kopiopaperi, päällystettypaperi ja selluarkki) tuhkapitoisuuksia. Paperia poltettaessa jäljelle jäävä epäorgaaninen aines on lähes yksinomaan täyteainetta.

Menettelimme näin:

Paperin tuhkapitoisuus

1. Kuivata tarpeellinen määrä paperia  (noin 2x2cm, palasia jokaista laatua)
2. Taaraa kolme upokasta vakiopainoon 600*C:ssa 30min ajan
3. Ota upokkaat muhveliuunista ja anna upokkaiden jäähtyä muutama minuutti ennen eksikaattoriin pistämistä
4. Anna upokkaiden olla 30min eksikaattorissa, punnitse ja merkkaa upokkaiden tyhjäpaino
5. Siirrä paperi näytteet upokkaisiin ja punnitse uudelleen
6. Aseta upokkaat huoneenlämpöiseen muhveliuuniin ja nosta lämpötila 575*C (älä lämmitä uunia valmiiksi, sillä paperi ei saa palaa)
7. Anna näytteiden olla uunissa 3 tuntia tai niin kauan kunnes mustat pisteet ovat kadonneet (hiili on palanut ja jäljellä on vain epäorgaanisia yhdisteitä)
8. Kun aika on kulunut, anna uunin jäähtyä hitaasti noin 200*C:een ja sitten vasta poista upokkaat uunista
9. Annan upokkaiden jäähtyä jälleen muutaman minuutin ennen eksikaattoriin siirtämistä
10. 30min eksikaattorissa ja punnitus

Tulosten laskeminen:

Kuivattu näytteen ja upokkaan paino:

Näyte 1(selluarkki): 24,5407g
Näyte 2(kopiopaperi): 25,1332g
Näyte 3(päällystetty paperi): 23,6834g

Tuhkattu näytteen ja upokkaan paino:

Näyte 1(selluarkki): 24,0147g
Näyte 2(kopiopaperi): 25,0221g
Näyte 3(päällystetty paperi): 23,5156g

Tulokset (tuhkapitoisuus %):

Näyte 1(selluarkki): 97,8%
Näyte 2(kopiopaperi): 99,5%
Näyte 3(päällystetty paperi): 99,3%

Valkolipeän vaikuttavan alkalin määritys

Lyhyesti: suoritetaan happo-emäs titraus käyttäen indikaattorina tymoliftaleeniä, lasketaan sitten annetulla kaavalla kuinka paljon NaOH:ia on litrassa valkolipeää.

1. Kokoa titraus laitteisto (byretti, statiivi, 2xkouraa, 2xmuhvia ja magneettisekoitin)
2. Huuhtele byretti 1M suolahapolla ja täytä merkkiin
3. Valmistele näytteet; 50ml vettä, 5ml valkolipeää ja 2 pisaraa indikaattoria 250ml erlenmeyeriin.
4. Aloita titraus, liuoksen väri tulisi vaihtua vaalean sinisestä hieman vihertäväksi (ekvivalentti kohta)
5. Suorita kolme rinnakkais määritystä
6. Laske tulokset

Tulosten laskeminen: 8*a*hapon pitoisuus = NaOH g/l
 a = suolahapon kulutus

tulos: 8 * 11,6 ml * 1 M = 92,8 g/l